本文作者：漆超、新突献种闵坡坡、破伟柳春洋、业计元素研制沈磊、量研何坤、发团分析张亚军、表文标准蔡国梁、植物值特征岩李根、基体及量季杰、物质网朱敏敏、矿测李成、试中刘亚轩
1. 北京北方伟业计量技术研究院有限公司 2. 河南省豫南检测中心有限公司 3. 天津农学院 4. 北京市农林科学院
随着人们对食品安全关注度的国知提升，尤其是新突献种对植物源食品和保健品的元素组成与功效的关注，对评价可食性植物中元素分析标准物质需求日益增加。破伟
本文研制了红豆粉无机成分分析标准物质(GBW10228)、业计元素研制洋葱成分分析标准物质(GBW10232)、油菜成分分析标准物质(GBW10233)、金针菇粉中元素成分分析标准物质(GBW10247)、银耳粉中元素成分分析标准物质(GBW10248)、藕粉中元素成分分析标准物质(GBW10249)、山楂粉中元素成分分析标准物质(GBW10250)、三七粉中元素成分分析标准物质(GBW10251)、茉莉花成分分析标准物质(GBW10234)共9种植物基体分析标准物质。针对物料特点确定了 候选物的采集地点、制备方法、封装工艺和保存条件，经检验均匀性、稳定性良好，通过方法研究制定了标准物质定值作业指导书，由11家实验室联合对Ag、Al、As、B、Ba、Be、Bi、Br、Ca、Cd、Ce、Cl、Co、Cr、Cs、Cu、Dy、Er、Eu、F、Fe、Gd、Ge、Hg、Ho、I、K、La、Li、Lu、Mg、Mn、Mo、N、Na、Nd、Ni、P、Pb、Pr、Rb、S、Sb、Sc、Se、Si、Sm、Sn、Sr、Tb、Th、Ti、Tl、Tm、U、V、Y、Yb、Zn共59种元素测试，定值测试针对不同的元素选用受基体影响小的准确灵敏的方法，主要有电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、原子荧光光谱法、容量法等，定为标准值的元素均在40种以上，其中山楂和三七给出53种标准值及不确定度，元素分布特征明显，代表性强。与同类标准物质相比，痕量元素定值水平有所提高，常规抽检重点监测的元素Cd和Pb，在红豆、洋葱、金针菇、油菜、三七、茉莉花中形成梯度含量，如Cd的含量在10-9到10-7量级，Pb含量在10-8到10-6量级，对于食品检测质量监控其适用性更广。本系列标准物质定值元素种类丰富，适用于生物类样品测试的量值传递和质量监控，也为保健品的药用价值与元素关联性研究提供了基础数据。
关键词 : 植物基体 ; 标准物质 ; 元素分析 ; 农产品 ; 保健品 ; 电感耦合等离子体质谱法
要点：
(1) 研制了红豆、洋葱、油菜、金针菇、银耳、藕粉、山楂、三七和茉莉花等 9 种标准物质。
(2) 定值元素 59 种 ,与同类标准物质相比 ,痕量元素定值水平有所提高。
(3) 系列标准物质中Cd 和 Pb 的含量形成梯度 ,可用于分析检测中不同含量的样本测试。
农产品与保健品安全问题是人们普遍关心的问题，关系到人体健康和社会的发展，近年来，由于工农活动的输入，使得植物赖以生长的土壤中元素背景值偏高，造成一些有毒有害的元素进入生物链，给农产品和保健品食用安全带来了隐患[1-2]，现阶段国内外均报道了农产品和保健品重金属超标，并指明对公众有潜在危害[3-8]，也有调查指出相比其他蔬菜，食用菌表现出对有害金属及必需金属更高的累积水平，提醒人们需加强对食用菌中重金属污染监测工作[9]，这些报道使得农产品与保健品安全问题上升到了新的高度。食品营养是除了食品安全外人们关心的另一个问题，如近年来富硒、富钼食品快速发展，有学者讨论了富硒和富钼食品的开发[10-12]以及富硒食品对相关疾病的预防和治疗效果[13]，很多地区利用自身的环境优势，进行富硒产品的研发、加工和销售[14]。另一方面茉莉花茶、三七粉等植物源保健产品层出不穷，其有效成分与食用功效也是研究的热点问题[15-16]，同时，越来越多地关注植物性保健品中的稀土元素[17-18]，因此，无机元素计量是当前化学计量领域的工作重点[19]，定量检测植物基体中的多种元素对于控制环境污染与食品营养安全都具有重要意义。
由于食品基质复杂，使得许多食品单纯采用纯品标准品已难以满足校准检测体系要求，需结合基体标准物质进行校准[20]。中国于20世纪80年代开始研制生物类基体成分分析标准物质，中国最早的植物基体一级标准物质由中国科学院环境化学研究所研制的桃叶成分分析标准物质[21]，截至2021年底国家质检总局批准发布食品领域标准物质共计1001种，现有食品基体类型多以谷物、乳粉、动物肉品等为主，蔬菜占比很少[22]，与本研究类似的植物基体无机元素分析标准物质有103个，以主要经济农副作物大米（37个）、小麦（9个）、茶叶（6个）为主，定值元素在1~60种不等，70%以上标准物质定值元素在30种以内，其中定值元素最多的是绿茶成分分析标准物质（GBW10052），定值元素高达60种，标准值57种，参考值3种。通过国际标准物质数据信息库可查询到国外植物类基体标准物质有32个，主要集中在大米（14个）、小麦（4个）、茶叶（6个）等贸易作物领域，研制国家（组织）有:欧洲标准化委员会（1个）、欧盟（3个）、日本（9个）、韩国（5个）、波兰（3个）、英国（4个）、美国（7个），定值元素2~54种不等，多以As、Hg、Cd、Pb等重金属为主，近一半的标准物质定值元素不足10种，其中定值元素最多的是波兰研制的烟叶标准物质（INCT-OBTL-5），定值元素54种，标准值37种，参考值17种。相比之下，中国的植物基体标准物质无论是研制数量（种类）还是定值元素个数，在国际均处于优势地位，这些标准物质在土壤污染状况调查、多目标地球化学调查、进出口食品安全监测中发挥了重要的作用。但由于农产品和保健品的品种十分广泛，且植物基体生长的土壤、使用的肥料及气候等多种关键因素的不同[23-25]，植物在生长过程中吸收的各无机成分区别较大，无法满足各类农产品与保健品成分分析检测的需求，继续研制新的植物类基体标准物质是有必要的。
本项目结合已有的植物基体标准物质的种类情况，遵循补充和完善思路，于2018年开始研制红豆等9种植物类基体元素分析标准物质，采集了全国9个不同地区的特征候选物，通过干燥、研磨粒径符合要求后封装，考察了均匀性和稳定性，并将其引入合成不确定度中，通过11家实验室对候选物中营养元素、重金属元素以及对生物活性或人体健康有影响的其他元素共59种元素进行测试。除三七粉中元素成分分析标准物质外，其余均属首次研制，补充了植物基体元素分析标准物质的种类，为食品营养与安全分析测试、农业生态环境地球化学调查与评价、植物样品的测试技术研究提供参考。
论文全文下载链接：9 种植物基体元素分析标准物质研制及量值特征.PDF